高通量密閉微波消解儀的操作要點(diǎn)要了解
高通量密閉微波消解儀的安全保護(hù)措施:
主動(dòng)安全保護(hù)措施:溫度控制、壓力控制;
被動(dòng)安全保護(hù)措施:安全爆裂塊。
罐體操作:
一、允許加酸量
單罐內(nèi)罐(溶樣杯)體積100mL,允許加酸量10-30mL。
1.少10mL是為了使探頭能夠檢測(cè)到罐體內(nèi)溫度壓力;若GB<10mL,可根據(jù)酸的種類(lèi)及其注意事項(xiàng)將酸體積補(bǔ)加到10mL;
2.多30mL是為了控制罐體內(nèi)壓力不要太大。
二、內(nèi)罐的清洗方法
1.酸浸泡法
?。?)10%稀HNO3浸泡,浸泡時(shí)間:≥3h,尤其注意主控蓋不能浸泡;
(2)純水直接沖洗1次-沖酸;
超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈;
如果急用,可在50℃-60℃條件下烘干。
2.酸蒸汽法
主控蓋插溫度計(jì)探針處不能沖洗,不能進(jìn)水;
必須保證干燥;
插入內(nèi)罐里面的部分可以水洗。
具體:
內(nèi)罐+10mL濃HNO3裝罐消解:
?、傧鈼l件:T=150℃,t=15min;若長(zhǎng)時(shí)間不用有殘留T=180℃,t=20min-30min;等T≤100℃,壓力P為零時(shí),方可打開(kāi)。
②純水直接沖洗1次-沖酸;
?、鄢兯?去離子水沖洗3次-沖洗干凈;
如果急用,可在50℃-60℃條件下烘干。
注意事項(xiàng):
所有白色內(nèi)罐不能用硬毛刷刷;
若有污物:
?、倏稍诓粋麅?nèi)罐表面光潔度的條件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物;
②若洗不掉,可沾洗潔精清洗;
?、酆笥盟峤莘ɑ蛩嵴羝ㄇ逑匆淮?。
三、溶樣杯/內(nèi)罐
1.標(biāo)號(hào)用油性記號(hào)筆或鉛筆,不能貼標(biāo)簽紙;
2.內(nèi)罐內(nèi)部可以濕潤(rùn),其他都應(yīng)干燥(包括內(nèi)罐杯身,外罐);
3.儀器內(nèi)共有8個(gè)溶樣杯,建議≤6個(gè)/次-8個(gè)/次,爐腔內(nèi)太擠;
4.溶樣杯里的樣品類(lèi)型和取樣量要一致,否則不安全。
四、樣品稱(chēng)量事項(xiàng)
1.取樣量0.1g-0.5g范圍內(nèi);建議0.1g,觀察溫度、壓力P≤0.4MPa;
2.嚴(yán)禁消解危險(xiǎn)品;
3.部分樣品需做預(yù)處理:
?。?)油脂高的樣品,eg:大豆;
?。?)其他有機(jī)物含量高的樣品,eg:塑料、高分子化合物;
?。?)和酸反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品;
(4)含有危險(xiǎn)成分的樣品。
五、酸注意事項(xiàng)
1.濃H2SO4不能單獨(dú)使用,必須和HCl、HNO3等低沸點(diǎn)酸混合使用;
混合使用的目的:降低沸點(diǎn),保護(hù)罐體;
故H2SO4的比例不能過(guò)高;
濃硫酸沸點(diǎn)338℃;濃HCl沸點(diǎn)48℃;濃HNO3沸點(diǎn)83℃。
2.高氯酸慎用一般不建議使用;
3.雙氧水H2O2:
(1)加樣量≤2mL;
?。?)加入雙氧水,若立即有氣泡,等反應(yīng)*;
(3)裝架。
4.濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴(yán)禁混合使用。
六、擴(kuò)口器使用
密封杯蓋每次蓋上前需擴(kuò)口;
擴(kuò)口器需清洗干凈。
七、罐體檢查
1.外罐檢查:是否干燥,無(wú)裂縫——需干燥,不能有裂縫;
2.罐體組裝講解,力矩扳手的使用等;
3.組裝好的罐架放入儀器內(nèi);
4.主控罐一定要放樣品,溫度傳感器、壓力傳感器需插好。